室內(nèi)空氣中甲醛測定方法

　　室內(nèi)環(huán)境空氣中甲醛的保準(zhǔn)測定方法：國家標(biāo)準(zhǔn)《公共場所空氣中甲醛測定方法》(GB/T18204.26-2000)：

　　第一法：酚試劑分光光度法 (仲裁法)

　　第二法：氣相色譜法

　　第一法：酚試劑分光光度法

　　1 原理

　　空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成蘭綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。

　　2 試劑

　　本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水;所用的試劑純度一般為分析純。

　　2.1吸收液原液:稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,簡稱NBTH]，加水溶解，傾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可穩(wěn)定三天。

　　2.2吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即為吸收液。采樣時，臨用現(xiàn)配。

　　2.3 1%硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L鹽酸溶解，并稀釋至100ml。

　　2.4碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L]：稱量40g碘化鉀，溶于25ml水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗處貯存。

　　2.5 1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000ml。

　　2.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28ml濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000ml。

　　2.7硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]：可用從試劑商店購習(xí)的標(biāo)準(zhǔn)試劑，也可按附錄A制備。

　　2.8 0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明確。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。

　　2.9甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取2.8ml含量為36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當(dāng)于1mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。

　　甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定：精確量取20.00ml待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氫氧化鈉溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時，加入1ml 5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使蘭色褪去為止，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V2)，ml。同時用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫化硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V1)，ml。甲醛溶液的濃度用公式(1)計算：

　　甲醛溶液濃度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20……………………(1)

　　式中：V1――試劑空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積，ml;

　　V2――甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積，ml;

　　N――硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確當(dāng)量濃度;

　　15――甲醛的當(dāng)量;

　　20――所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的體積，ml。

　　二次平行滴定，誤差應(yīng)小于0.05ml，否則重新標(biāo)定。

　　2.10甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時，將甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋成1.00ml含10μg甲醛、立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml含1.00μg甲醛，放置30min后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管。此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。

　　3 儀器和設(shè)備

　　3.1大型氣泡吸收管：出氣口內(nèi)徑為1mm，出氣口至管底距離等于或小于5mm。

　　3.2恒流采樣器：流量范圍0～1L/min。流量穩(wěn)定可調(diào)，恒流誤差小于2%，采樣前和采樣后應(yīng)用皂沫流量計校準(zhǔn)采樣系列流量，誤差小于5%。

　　3.3具塞比色管：10ml。

　　3.4分光光度計：在630nm測定吸光度。

　　4 采樣

　　用一個內(nèi)裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣10L。并記錄采樣點(diǎn)的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應(yīng)在24h內(nèi)分析。

　　5 分析步驟

　　5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

　　取10ml具塞比色管，用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液按下表制備標(biāo)準(zhǔn)系列。

　　管號012345678

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液(

　　吸收液(

　　甲醛含量(

　　ml)ml)μg)0

　　5.0

　　00.10

　　4.9

　　0.10.2

　　4.8

　　0.20.4

　　4.6

　　0.40.60

　　4.4

　　0.60.80

　　4.2

　　0.81.00

　　4.0

　　1.01.50

　　3.5

　　1.52.00

　　3.0

　　2.0

　　各管中，加入0.4ml，1%硫酸鐵銨溶液，搖勻。放置15min。用1cm比色皿，以在波長630μm下，以水參比，測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫座標(biāo)，吸光度為縱座標(biāo)，繪制曲線，并計算回歸斜率，以斜率倒數(shù)作為樣品測定的計算因子Bg(微克/吸光度)。

　　5.2樣品測定

　　采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為5ml。按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟(見6.1)測定吸光度(A);在每批樣品測定的同時，用5ml未采親的吸收液作試劑空白，測定試劑空白的吸光度(A0)。

　　6 結(jié)果計算

　　6.1將采樣體積按公式(2)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積

　　V0=Vt·T0/(273+t)·P/P0…………………………(2)

　　式中：V0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L;

　　Vt――采樣體積，L=采樣流量(L/min)×采樣時間(min);

　　t――采樣點(diǎn)的氣溫，℃;

　　T0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對溫度273K;

　　P――采樣點(diǎn)的大氣壓力，kPa;

　　P0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101kPa。

　　6.2空氣中甲醛濃度按公式(3)計算

　　C=(A-A0)×Bg/V0…………………………(3)

　　式中：C――空氣中甲醛mg/m3;

　　A――樣品溶液的吸光度;

　　A0――空白溶液的吸光度;

　　Bg――由6.1項得到的計算因子，微克/吸光度;

　　V0――換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。

　　7 測量范圍、干擾和排除

　　7.1測量范圍

　　用5ml樣品溶液，本法測定范圍為0.1～1.5μg;采樣體積為10L時，可測濃度范圍0.01～0.15mg/m3。

　　7.2靈敏度

　　本法靈敏度為2.8微克/吸光度

　　7.3檢出下限

　　本標(biāo)檢出0.056μg甲醛。

　　7.4干擾及排除

　　10μg酚、2μg醛以及二氯化氮對本法無干擾。二氧化硫共存時，使測定結(jié)果偏低。因此對二氧化硫干擾不可忽視，可將氣樣先通過硫酸錳濾紙過濾器(見附錄B)，予以排除。

　　7.5再現(xiàn)性：當(dāng)甲醛含量為0.1，0.6，1.5μg/5ml時，重復(fù)測定的變異系數(shù)為5%、5%、3%。

　　7.6回收率：當(dāng)甲醛含量0.4～1.0μg/5ml時,樣品加標(biāo)準(zhǔn)的回收率為93～101%。

 

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